对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法
Abstract:
一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法,包括以下步骤:(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中,加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型,控制温度-10~0℃条件下均匀搅拌一定时间;(2)在上述温度下通入氨气进行反应;(3)反应结束后,将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次;(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂,经蒸馏回收二氯甲烷溶剂,并得到对甲苯磺酰胺粗品;(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度。本方法利用有机硼酸能与磺酸分子上的氧产生络合,提高对甲苯磺酸的反应活性,使氨分子易与硫结合生成酰胺,整个反应能耗低,无废酸排放,对甲苯磺酰胺的收率在40%左右。
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