本发明提供了一种四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法及其用途，该材料可以用于比色法检测领域，尤其是用做比色法检测乙酰胆碱。将氧化石墨烯和可溶性钴盐的水溶液移入一个柱形容器中，再将柱形容器移入聚四氟水热釜中恒温热反应，再通过干燥技术，制备出了四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料，方法简单。所制备的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料具有优异的电导率、良好的电子传输性能和大的定域面，催化效果显著增强。本发明制得的四氧化三钴/石墨烯气凝胶复合材料创造性的应用于比色法灵敏检测乙酰胆碱，操作简便，所用仪器价格低廉，且拓宽了石墨烯气凝胶基材料的研究领域。