本发明公开了一种蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法，该方法是将H2SO4、Ce(SO4)2和H2O按一定比例复配得到的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪先进行空白滴定，再进行氢化效率、氧化效率和萃余浓度的滴定，滴定到终点后，根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氢化效率、氧化效率和萃余浓度；该方法操作简单，能快速、准确对蒽醌法生产双氧水过程包括氢化效率、氧化效率、萃余浓度指标作出分析测定，该方法解决了现有工艺中操作人员的劳动强度大，因分析频率高、装置多，分析耗时长而不能及时报出分析数据的难题，有效地改善了操作环境。