本发明公开了一种快速高效降解高浓度偏二甲肼废水的方法，所述方法包括：利用纳米夹心结构铁基催化剂，配合双氧水稳定剂，催化氧化H2O2，产生羟基自由基(·OH)，快速高效降解偏二甲肼及其衍生物。所述催化剂偶联自由基反应，实用性广，能在较低温度以及较广的pH范围内，大幅度的去除偏二甲肼废水中的COD，将高毒物偏二甲肼氧化为铵盐NH4+，HCHO，CO2等。所述方法能高效快速的降解高浓度偏二甲肼废水，并且加入双氧水稳定剂后能显著改善双氧水利用效率，减少双氧水的加入量，提高处理效果。