本发明涉及一种水产品中28种多氯联苯快速检测前处理试剂盒及其应用。所述的试剂盒由试剂I和试剂II组成；试剂I由以下原料混合而成：氯化钠1.0 g；无水硫酸钠2.0 g；水合铝酸碳酸镁2.0 g；试剂II由以下原料混合而成：酸化硅胶4.0 g，无水硫酸钠2.0 g。在检测水产品中28种多氯联苯时，采用本发明所研制的试剂盒及其应用方法，不需要配备昂贵的去除样品中脂肪的前处理设备，以及使用复杂、低效率、低通量的柱层析前处理过程，具备检测速度快、灵敏度高、选择性强、准确性高等优点，可满足于常规实验室对水产品样品中28种多氯联苯的检测需要。应用本发明可同时测定水产品样品中28种多氯联苯的含量，具有简便、快捷、准确等特点。