本发明涉及一种水体中多氯联苯的分散固相萃取气相色谱检测方法，属于水污染检测技术领域。本发明在水样中加入30g氯化钠，但若是海水样品不用加，分别用30～50mL正己烷自动液液萃取两次，合并提取液，提取液旋转蒸发至干，加入1mL正己烷溶解，溶解液转移至已装填100～200mg N-丙基乙二胺固相吸附剂的注射筒进行分散固相萃取，涡旋30～60s后过滤，取1μL进入气相色谱-电子捕获检测器检测。7种多氯联苯检出限为0.0002～0.0003μg/L，回收率为71～107﹪，相对标准偏差(n＝5)为3.1～6.2﹪。本发明简单，灵敏，能快速实现水体中多氯联苯批量检测。