本发明属于碳纤维材料技术领域，具体为一种二硫化钼纳米片/氮掺杂碳纤维杂化材料及其制备方法。本发明所述的二硫化钼纳米片/氮掺杂碳纤维杂化材料以钼盐和硫盐为前驱体，在具有三维网络结构的氮掺杂碳纤维上原位生长二硫化钼纳米片得到；其制备过程包括：通过原位氧化还原反应、冷冻干燥、高温碳化制备氮掺杂碳纤维；通过一步溶剂热法在氮掺杂碳纤维上原位生长二硫化钼纳米片。本发明所制得的氮掺杂碳纤维，提高了碳纤维与溶剂的浸润性，为无机粒子的生长提供更多的活性位点，而且大大提升了碳纤维的电导率，从而提高电催化析氢过程中电子的迁移速率；本发明所制备的二硫化钼纳米片/氮掺杂碳纤维杂化材料可用作理想的高性能催化剂材料，可被用于电催化析氢领域。