本发明涉及一种电解水用氮掺杂碳纳米管包覆镍铁的析氧催化材料的制备及其应用，该复合电极材料通式为Ni0.9Fe0.1@CNx，其中CN为氮掺杂碳，0.01≦x≦0.1。其具体制备方法是将醋酸镍和氯化铁与柠檬酸、硫脲按一定的摩尔百分比均匀混合后，然后在10~100mL/min的N2气流速下，600~900℃下经过1~10h煅烧制得。本发明有效实现了设定Ni、Fe、C、N配比的Ni0.9Fe0.1@CNx析氧催化材料的原位固相法一步制备，产物呈纳米管状，多孔且比表面积大，作为电解水析氧电极材料具有优良的性能。本发明方法操作方便，过程简单易控制，原料廉价易得，适宜规模化生产。