本发明公开了一种果胶核壳结构微球吸附材料的制备方法，其步骤为：首先制备金属氧化物粉末，然后配制金属氧化物溶液和果胶溶液，以果胶溶液为壳层溶液；按重量比1:6:3的比例混合果胶溶液、金属氧化物溶液和分散剂B为核层溶液；将壳层和核层溶液分别注入到不锈钢同轴喷头的外层和内层，并利用高压静电纺设备将壳层和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到接收装置中，搅拌，过滤，然后将微球浸泡在金属盐溶液中，搅拌，过滤，干燥，制得核壳结构微球吸附材料。本发明制备的核壳微球对部分阴离子具有良好的吸附性能，可广泛用于氟离子等阴离子分离和废水处理，且该核壳微球使用后易处置，不会产生二次污染，对于环境保护具有重要意义。