本发明提供了一种水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带的制备方法。本发明是将含氮和碳前驱物在混合氯化物熔盐体系中高温缩聚，得到水溶性发光石墨相氮化碳纳米海带。本发明具有普适性，采用不同种类的前驱体均可获得目标产物，且制备的纳米海带形状均一，在水中有良好的分散性，可形成高浓度稳定的透明胶体溶液，在碱性和弱酸性环境中均可稳定存在。在紫外光的激发下，纳米海带固体及其胶体溶液均具有强的蓝色光致荧光，且发光稳定。基于良好的光致发光性能和水溶性，纳米海带有望作为荧光探针、应用在生物成像、生物医学工程及分析监测等领域，且有望实现规模化生产。本发明具有操作简单、绿色环保和成本低廉等优点。