本发明涉及一种三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒，其中三氧化钼包覆在三价钼离子掺杂二氧化钛纳米颗粒的表面；其中，二氧化钛为锐钛相和金红石相组成的混相，二氧化钛颗粒之间具有烧结界面且呈类链状结构。本发明采用一步火焰喷雾燃烧技术，可快速连续化制备所述的三氧化钼包覆钼掺杂二氧化钛纳米复合颗粒材料；最大限度发挥协同作用；提高了TiO2的电导率，且与表面生长的MoO3一起提供额外嵌锂空间，提高了比容量，保证材料的高的电化学活性和高倍率性能，应用在锂离子电池负极材料领域具有优异的倍率性能和循环稳定性。