本发明涉及一种桔皮纤维素基阴离子表面印迹聚合物合成方法。首先，进行桔皮预处理获得较大比表面积的羟基化桔皮纤维素。再利用羟醛缩合反应，在桔皮纤维素表面接枝烷基，利用烷基与同时含有氨基和双键的单体进行亲电加成反应或氧化还原体系催化聚合反应，获得对阴离子具有吸附作用的位点。之后，加入目标离子与桔皮纤维素表面的吸附位点结合，平衡后加入交联剂交联，将吸附位点及目标离子包围形成半封闭空间。最后，加入1mol/L的一定比例混合的氢氧化钠和硫脲溶液作为再生剂，将目标离子脱除，得到对该目标阴离子具有识别作用的表面印迹聚合物。