本发明公开了一种活性炭球（ACSs）改性制Co3O4@ACSs/BiOCl球形吸附‑光催化复合催化剂的制备方法，以酚类化合物、三聚氰胺与醛类化合物为主体，以对羟基苯腈和硝酸钴为客体，依次加入三乙烯四胺、乙二胺或碳酸钠催化剂、聚乙烯醇或阿拉伯胶分散剂和六次甲基四胺或聚苯胺固化剂，形成物经活化，得到具有高效吸附性能的Co3O4@ACSs微球；最后复合BiOCl形成兼具高吸附性能和高光催化效率的Co3O4@ACSs/BiOCl球形复合催化剂。本发明原料价廉易得、工艺简单可控、操作条件温和，所得催化剂能催化降解水中苯酚。