本发明公开了一种鱼骨状核壳结构纳米镍铜合金粉体及其制备方法，属于纳米合金材料制备技术领域。本发明以硼氢化钠和/或硼氢化钾作为还原剂，先用乙二胺将金属盐溶液中的镍、铜离子络合成蓝紫色粘稠状的镍铜前驱体，再用还原剂在温度70～110℃下将蓝紫色粘稠状镍铜前驱体中的金属铜、镍离子还原为铜原子和镍原子，金属原子聚集并不断长大，最终获得具特殊鱼骨状外形和核壳结构的纳米镍铜合金颗粒，其可用于制造磁记录、传感器、铁磁流体、电磁吸收等功能元件。该镍铜纳米合金粉体的制备工艺简单，操作简便，反应温度低，能够实现对金属合金颗粒形貌的控制，具有广阔的应用前景。