本发明公开了一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法及应用。本发明的荧光探针是以单羟基苯基卟啉(TPP‑OH)、4‑氯‑7‑硝基苯呋咱(NBD‑Cl)为原料，以4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，以二氯甲烷为溶剂，室温下经一步反应制备而成。该探针制备方法简单，产品易于分离纯化。与现有的有机小分子荧光探针相比，本发明得到的荧光探针具有较长的荧光发射波长(λem＞650nm)，可在近红外区实现对微量硫化氢的高灵敏度、高选择性的快速识别和检测，在环境和生物检测领域有着巨大的应用前景。