本发明公开了一种镍基合金作粘结相的Mo2NiB2基金属陶瓷，由如下原料制备得到：MoB粉、NiB粉、Mo粉、B粉和Ni粉中的多种按照3.5‑7重量份的B元素、31.5‑65重量份的Mo元素和28‑65重量份的Ni元素进行的配料，并在配料中加入适量葡萄糖，粘结剂和分散介质。还公开了该Mo2NiB2基金属陶瓷的制备方法，包括将MoB粉、NiB粉、Mo粉、B粉和Ni粉中的多种与葡萄糖、粘结剂和分散介质混合均匀得到浆料，喷雾干燥造粒，然后粉末在氢气气氛中于900‑1100℃处理，再将粉末装入加工好的包套进行热等静压，温度为1100‑1300℃，压力为100‑200MPa。所制备的Mo2NiB2基金属陶瓷材料的氧化物夹杂量低，材料强度、韧性高，并且坯料在热等静压过程中收缩均匀、规则，不易扭曲变形。