本发明公开了一种测定乙交酯(GA)和D,L‑丙交酯(D,L‑LA)共聚单体转化率的方法，包括以下步骤：(a)称取一定量的环酯和催化剂，充分混匀后进行本体聚合；(b)聚合产物经溶剂抽提纯化，纯化后的共聚物在一定温度下减压干燥至恒重，测定产物的收率；(c)使用IR法确定溶剂洗涤后的PLGA中无GA和D,L‑LA残留；(d)分析PLGA的1H‑NMR谱，根据特征峰积分面积计算聚合物中GA片段和LA片段的含量；(e)进一步推导出单体的转化率。此方法重现性好，数据可靠。本发明为测定环酯开环聚合过程中单体的转化率提供了一种简便的方法。