本发明为一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法，该方法包括：将二氧化硅含量为3～5wt％的工业硅酸钠水溶液中加入硫酸水溶液至pH为9.0～9.5，升温至90～95℃后保温1～2小时，形成硅溶胶底液；将模数3.0‑3.3的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅3～5wt％的水溶液，用去离子水将阳离子交换树脂悬浮，然后加入水玻璃并控制离子交换后出口pH为2‑3制得硅酸，将硅酸以100‑200ml/min的速度加入制备的硅溶胶底液中，并保持pH在9‑9.5，在温度90‑95℃下保温1‑2小时后冷却至常温；将产物用盐酸再生后的强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，同时保持pH为1‑2，交换后加入氨水调整pH至9～9.5；最后将制得的硅溶胶加入分散剂采用超滤浓缩制得硅溶胶。本发明制得的硅溶胶平均粒径20‑25nm,钠离子含量小于0.05％，浓度40‑50％，粘度小于20cps。