本发明公开了一种环己烷氧化制己二酸的工艺方法，包括以下步骤：(a)氧化：向氧化反应器中连续通入环己烷、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应，得到含有己二酸和六碳含氧化合物的氧化反应液；(b)液液分层：将步骤(a)得到的氧化反应液在温度为50～160℃，压力为0.1～1.2MPa条件下分层，得到含有环己烷和六碳含氧化合物的上层油相和含有己二酸、六碳含氧化合物和溶剂、水的下层溶剂相；(c)己二酸的分离：将步骤(b)得到的下层溶剂相进行冷却、结晶、过滤，得到滤液和己二酸产品。本发明具有工艺简单、成本低，效率高、原料转化率高、目标产物选择性好的优点，环己烷的转化率在99％以上，己二酸的选择性在91％以上。