本发明提供一种显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备方法，属于原奥氏体晶界观察技术领域，所述的电解液包含体积分数为2.5～5％的硫酸、2.5～5％的酒精以及90～95％的饱和苦味酸水溶液。制备方法为：先将硫酸缓慢加至饱和苦味酸水溶液中，再加酒精，用玻璃棒搅匀即可。本发明所述显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液可清晰完整地单独显示一种超超临界钢的原奥氏体晶粒晶界，从而能够全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准评定的含Co铁素体耐热钢晶粒粗细与均匀性的问题。