本发明公开了一种侧链具有苯胺链段的偶氮聚芳醚液晶材料的制备方法，属于功能高分子材料领域。本发明首先通过酰化反应分别合成侧链带有苯胺链段的双氟单体M1和主链上带有偶氮基团的双氟单体M2，再将双氟单体M1、双氟单体M2与双酚A以1:1:2的比例进行三元亲核缩聚制得侧链具有苯胺链段的偶氮聚芳醚液晶材料。通过本发明提供的方法合成的侧链具有苯胺链段的偶氮聚芳醚液晶材料具有良好的电化学活性、光致异构性、溶解性和热稳定性，在N‑二甲基乙酰胺及二甲亚砜等有机溶剂中可产生溶致液晶。该材料在生物传感器，光学元件，电磁材料等方面具有良好的应用潜能。