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CN105503799A 一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法 无效 - 撤回

  • 专利标题： 一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法
  • 专利标题（英）： Synthesis method of talosalate drug intermediate 2-acetoxybenzoic acid-3-hydroxyphthalide ester
  • 申请号： CN201510982779.6
    申请日： 2015-12-24
  • 公开(公告)号： CN105503799A
    公开(公告)日： 2016-04-20
  • 发明人: 廖如佴
  • 申请人： 成都卡迪夫科技有限公司
  • 申请人地址： 四川省成都市高新区玉林南路68号新1号
  • 专利权人： 成都卡迪夫科技有限公司
  • 当前专利权人： 成都卡迪夫科技有限公司
  • 当前专利权人地址： 四川省成都市高新区玉林南路68号新1号
  • 主分类号： C07D307/90
  • IPC分类号： C07D307/90
一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法
摘要：
一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入乙酰水杨酸(2)0.24mol,3-胺苯酞(3)0.24—0.27mol,异丙醇30—40ml,环己烷230—260ml,控制搅拌速度130—160rpm,回流4—6h,常压蒸出环己烷，再减压蒸馏蒸出固体，用盐溶液洗涤固体，抽滤，用乙酸乙酯重结晶，得白色固体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯(1)；其中，步骤所述的异丙醇的质量分数为65—70％，步骤所述的环己烷的质量分数为45—50％。
摘要（英）：

A synthesis method of talosalate drug intermediate 2-acetoxybenzoic acid-3-hydroxyphthalide ester comprises steps as follows: 0.24 mol of acetylsalicylic acid (2), 0.24-0.27 mol of 3-aminophthalide (3), 30-40 ml of isopropyl alcohol and 230-260 ml of cyclohexane are added to a reaction container provided with a stirrer and a reflux condenser, the stirring speed is controlled within 130-160 rpm, reflux is performed for 4-6 h, cyclohexane is evaporated out under the normal pressure, solids are evaporated out through reduced pressure distillation, washed with a salt solution, subjected to suction filtration and recrystallized with ethyl acetate, and white 2-acetoxybenzoic acid-3-hydroxyphthalide ester solids (1) are obtained, wherein the mass fraction of isopropyl alcohol in the step is 65%-70%, and the mass fraction of cyclohexane in the step is 45%-50%.

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