发明授权
- 专利标题: 一种1,6‑二烷基芘的制备方法
-
申请号: CN201610027836.X申请日: 2016-01-15
-
公开(公告)号: CN105523881B公开(公告)日: 2017-08-25
- 发明人: 王元勋 , 巨成良 , 刘英瑞 , 刘邦杰 , 石宇 , 孟凡民
- 申请人: 中节能万润股份有限公司
- 申请人地址: 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
- 专利权人: 中节能万润股份有限公司
- 当前专利权人: 中节能万润股份有限公司
- 当前专利权人地址: 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
- 代理机构: 北京轻创知识产权代理有限公司
- 代理商 杨立; 王丹
- 主分类号: C07C15/38
- IPC分类号: C07C15/38 ; C07C5/03
摘要:
本发明涉及一种1,6‑二烷基芘的制备方法,包括:在氮气保护下,将1,6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中,搅拌升温至70~75℃,加入碱溶液,70~75℃保温反应5h,降温至20~30℃,分液,水洗有机相后,将有机相中的溶剂脱除,得中间体化合物1,6‑二烯基芘,将1,6‑二烯基芘溶解,置于氢化釜中,加入氢化催化剂,先通氮气置换空气,再通氢气置换氮气,充压至5~20atm,升温至60~70℃,氢化反应6~10h后,过滤掉氢化催化剂,滤液脱溶剂,得1,6‑二烷基芘粗品,1,6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化,得1,6‑二烷基芘。本方法采用1,6‑二溴芘与烯基硼酸频哪醇酯进行偶联,不存在烷基链异构的副反应,得到GC纯度大于99.9%的目标产物,适用于大规模生产。
公开/授权文献
- CN105523881A 一种1,6-二烷基芘的制备方法 公开/授权日:2016-04-27