一种1,6‑二烷基芘的制备方法
摘要:
本发明涉及一种1,6‑二烷基芘的制备方法,包括:在氮气保护下,将1,6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中,搅拌升温至70~75℃,加入碱溶液,70~75℃保温反应5h,降温至20~30℃,分液,水洗有机相后,将有机相中的溶剂脱除,得中间体化合物1,6‑二烯基芘,将1,6‑二烯基芘溶解,置于氢化釜中,加入氢化催化剂,先通氮气置换空气,再通氢气置换氮气,充压至5~20atm,升温至60~70℃,氢化反应6~10h后,过滤掉氢化催化剂,滤液脱溶剂,得1,6‑二烷基芘粗品,1,6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化,得1,6‑二烷基芘。本方法采用1,6‑二溴芘与烯基硼酸频哪醇酯进行偶联,不存在烷基链异构的副反应,得到GC纯度大于99.9%的目标产物,适用于大规模生产。
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