本发明公开了一种磁固相萃取材料及其制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：1)四氧化三铁的制备；2)四氧化三铁磁性纳米碳球的制备：将步骤1)中制备的四氧化三铁分散在葡萄糖溶液中，160-200℃下反应5-8h，制得四氧化三铁磁性纳米碳球；3)氨基硅烷化磁性纳米碳球的制备：将步骤2)中制得的四氧化三铁磁性纳米碳球分散在无水乙醇中，然后加入(3-氨丙基)三乙氧基硅烷，在30-60℃下反应6-30小时，即得。本发明的制备方法简单，安全易实施，原料便宜易得。制备出的新材料作为磁固相萃取吸附剂并成功应用于环境中双酚A、双酚AF和四溴双酚A等极性环境污染物的高效分离和灵敏分析。