本发明公开了一种三硫代钨酸铵的制法，该方法属于高纯度化学品制备领域。本发明的制法是将钨的化合物与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物三硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物三硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的三硫代钨酸铵。本发明方法具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好，产率高达98％以上等优点，按照该发明方法可高效地生产出克级到吨级高纯度的三硫代钨酸铵产品，易于实现工业化大批量生产。