本发明公开了一种O‑甲基异脲硫酸盐的制备方法，是将反应分为两个过程，第一个过程是将尿素和硫酸二甲酯加入反应器中混合，然后加入水和硫酸进行第一个过程的反应；第二个过程是直接向反应器中第一个过程反应液加入氢氧化钙固体进行第二个过程反应，第二个过程反应完成后加入甲醇进行重结晶，过滤得到产品O‑甲基异脲硫酸盐。两个过程的反应总收率大于80%，产品O‑甲基异脲硫酸盐质量含量大于98%。本发明反应过程为“准一锅法”反应，工艺简单、原材料易得、溶剂用量少、操作简便、收率高。而且由于采用氢氧化钙作为催化剂，制备过程中产生三废较少，有利于环境保护。副产的硫酸钙可以用于水泥生产，综合成本进一步降低，适合工业化生产。