碘帕醇的制备方法
摘要:
本发明公开了式(II)的碘帕醇的制备方法且包括以下步骤:a)将化合物(I)(其中X是OR2或R3,且其中R2和R3是C1-C6直链或支链的烷基、C3-C6环烷基、C6芳基,任选地被选自以下的基团取代:甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基和苯基)与酰化剂(S)-2-(乙酰基氧基)丙酰氯在反应介质中反应,得到化合物(I)的乙酰基氧基衍生物;b)通过加入水或稀释的碱性溶液、诸如氢氧化钠或氢氧化钾用含水溶液在0至7的pH水解步骤a)的中间体,从含硼保护基团游离出羟基,得到化合物(II)的N-(S)-2-(乙酰基氧基)丙酰基衍生物;c)碱水解以复原(S)-2-(羟基)丙酰基,并得到碘帕醇(II),任选地从步骤b)中得到的溶液中回收硼衍生物。所述含硼保护基团是多用途的、高效的和可再循环的。提供了无需中间体分离的一锅法合成,使得回收的和再循环的溶剂减少,收率显著增加,在整个方法的成本效果和环境意识方面代表了显著的优势。
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