本发明一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法，包括如下步骤：⑴将四氯金酸盐加入反应容器中，加入水溶解，冰水浴下搅拌均匀；⑵保持反应容器内的冰水温度，滴加硫代二芳基化合物或其衍生物并搅拌均匀；⑶将含膦配体与乙醇的混合液逐滴加入反应容器中，撤去冰水浴，自然恢复至室温并搅拌2～5小时；⑷停止搅拌，抽滤并用冷甲醇洗涤，将收集的固体加入有机溶剂溶解，再一次抽滤除去不溶解物；⑸将溶液浓缩旋干，用溶剂重结晶，再经抽滤获得有机膦氯化金(I)化合物。本发明用硫代二芳基化合物或其衍生物作为还原试剂，通过四氯金酸盐与含膦配体在乙醇‑水体系的反应，实现了有机膦氯化金(I)化合物生产的绿色安全高效并便于产业化应用。