本发明制备了一种三维结构凹凸棒石/石墨烯/聚苯胺复合防腐填料，包含一维结构的凹凸棒石/聚苯胺复合材料和二维结构的石墨烯/聚苯胺复合材料。通过在体系中加入多元酸不仅起到掺杂剂的作用，而且起到交联剂的作用。将吸附在凹凸棒石表面和氧化石墨层间的苯胺单体发生原位氧化聚合反应的同时，通过软化学作用将氧化石墨片层撑开；然后通过交联剂作用产生聚苯胺凝胶，同时将一维凹凸棒石和二维石墨烯联结起来，从而形成三维交联结构的凹凸棒石/石墨烯/聚苯胺复合凝胶，经冷冻干燥后仍能保持复合材料的三维交联结构，将其添加到涂料中可大幅提高涂层的防腐性能。