本发明公开了一种Fe(III)‑Co(II)混金属配位聚合物及其制备方法与应用。所述Fe(III)‑Co(II)混金属配位聚合物的化学式是[(CH3)2N]2[FeIII0.5CoII0.25(μ3‑O)0.5(L)(DMF)0.5(H2O)]，且所述配位聚合物结晶于单斜晶系(Monoclinic)，空间群为C2/m，晶胞参数为α＝90.0°,β＝90.168(4)°,γ＝90.0°,本发明提供的Fe(III)‑Co(II)混金属配位聚合物的基本结构是一个三维二重互穿网络，且活化后在晶体方向b上具有近似矩形的规则微孔孔道结构，可作为气体吸附存储材料，且制备方法简单，条件易控，所获产物晶体纯度较高。