本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮镍和乙酰丙酮钛,在醇溶液中溶解混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。