一种纳米级粉体Mg2Ni化合物的制备方法，属于材料制备技术领域，采用剧烈塑性变形技术对镁镍合金进行加工，使其显微组织得到充分细化，其中的Mg2Ni相尺寸降低到纳米级，然后将基体部分的镁腐蚀掉，将腐蚀产物过滤干燥，从而得到颗粒尺寸均匀的纳米级粉体Mg2Ni。本发明工艺简单可靠，成本低，得到的纳米级粉体Mg2Ni具有和球墨方法相当的尺寸，由于在制备过程中经历过剧烈塑性变形，Mg2Ni的晶体中保留较大的位错密度和晶格畸变，这对其储氢性能具有较大的提高。