本发明涉及一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硫化钨纳米片。本发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构。该方法的产品产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、电催化剂、锂离子阳极材料和发光晶体管材料。