一种钛基聚苯胺掺杂二氧化铅复合电极材料的制备方法，包括钛基体预处理、PbO2中间层制备和聚苯胺掺杂PbO2表面活性层制备三个步骤；将导电态的聚苯胺颗粒弥散于电积溶液中，采用复合电沉积法将聚苯胺与PbO2均匀共沉积于Ti/PbO2上，通过控制聚苯胺用量、沉积电流密度、沉积温度和时间等条件，获得表面致密、均匀、晶粒明显细化的Ti/PbO2/PANi‑PbO2复合电极材料；本发明克服了非导电聚合物掺杂对PbO2电极导电性能带来的不良影响，避免了采用苯胺单体，通过单体电聚合反应实现掺杂时存在的诸多不确定性，保证了聚苯胺掺杂PbO2电极材料的性能稳定；所得电极材料活性和稳定性高，溶解稳定性明显优于未进行掺杂的PbO2电极，可显著提高PbO2电极电氧化处理生物难降解有机废水的应用安全性。