本发明公开了一种氧化铁‑镍复合空心球阵列膜及其制备方法。阵列膜的膜厚为100～5000nm，其由球直径为100～5000nm的复合空心球组成，其中，复合空心球由氧化铁颗粒构成的球壳上附有氧化镍纳米片组成，氧化铁颗粒的粒径为10～80nm，氧化镍纳米片的片长为150～250nm、片高≤150nm、片厚为5～20nm；方法为先将单层胶体晶体模板转移至衬底上后加热定型，再将其依次置于铁盐前躯体溶液中、取出并干燥、置于镍盐前躯体溶液中、取出并干燥，得到其上定位有表面依次渍有铁盐前躯体和镍盐前躯体的单层胶体晶体模板的衬底，接着，将该衬底置于保护性气氛中退火后，分离衬底，制得目的产物。它可广泛地应用于气敏、环境治理、药物缓释、催化等领域。