本发明涉及一种电解氟硅酸制备氟硅酸盐(铜、锌)的方法，具体步骤为：在室温条件下，对过渡金属片(铜、锌)进行超声清洗，并将其放置于抛光液中进行抛光处理，然后用去离子水冲洗干净；采用一个阳离子膜电解槽，以过渡金属(铜、锌)片为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硅酸溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式进行电解，得到氟硅酸盐溶液；然后取出阳极液，将得到的溶液冷冻干燥，得到纯净氟硅酸盐(铜、锌)晶体；本发明同现有技术相比，利用阳离子膜电解技术，得到氟硅酸盐，综合利用了氟、硅资源，节能环保，后续处理简单。