本发明公开了一种电致化学发光黄曲霉毒素传感器的制备方法。属于新型纳米功能材料与生物传感器技术领域。本发明首先制备了一种新型二维纳米复合材料，即锰掺杂二氧化钛纳米方块原位复合二硫化钼的二维纳米复合材料Mn‑TiO2/MoS2，利用该材料的良好的生物相容性和大的比表面积，负载上黄曲霉毒素抗体，在进行检测时，由于锰掺杂二氧化钛可以催化过氧化氢原位生成O2，并与底液中的K2S2O8进行电化学反应，产生电致化学发光信号，再利用抗体与抗原的特异性定量结合对电子传输能力的影响，使得电流强度降低，从而降低发光强度，最终实现了采用无标记的电致化学发光方法检测黄曲霉毒素的电致化学发光传感器的构建。