本申请叙述了一种分离醚、醇和烃混合物的方法，在此法中，将待分离的混合物通入第1蒸馏塔中，在塔顶收集几乎全部烃，在塔底收集纯化的醚；从第1蒸馏塔侧取出至少一种相并送入第2蒸馏塔中，在塔底收集醇，在塔顶收集醇、醚和烃的混合物并将其循环至所述的第1蒸馏塔。具体地，本方法可用于分离乙基叔丁基醚(ETBE)、乙醇和C4烃的混合物。本方法可和生产醚的方法结合起来，其中将用第2蒸馏塔分离的醇循环至醚化反应器。第1蒸馏塔可用催化蒸馏塔代替。