本发明公开了一种液相剥离天然黄铁矿制备纳米超细粉体的方法，通过将天然黄铁矿细砂投入到含有聚丙烯酸和/或聚丙烯酸钠的剥离液中，在间歇超声处理条件下，将体系置于50～110℃中，进行搅拌剥离处理，处理完毕后分离回收剥离液并滤掉矿渣，对剥离后的细粉进行离心、洗涤、干燥，得到纯度较高的天然黄铁矿纳米超细粉体，同时，剥离液和矿渣可回收利用，剥离液重复利用率高并表现出稳定的分散性能。本发明方法的转化率最高达88.6％，工艺简单，经济节约，条件温和，得到的纳米超细粉体的大小为100～300nm，且表现出层状稳定结构特征，可以直接地应用于电化学、催化和吸附等领域，具有广泛的实际应用价值。