本发明属于过渡金属硫族化合物‑碳材料技术领域，具体为一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备方法。本发明首先通过酸性溶液氧化法制备聚吡咯/细菌纤维素复合材料，然后将其在管式炉中高温碳化制得氮掺杂碳纳米纤维，再通过水热法在氮掺杂碳纳米纤维表面原位生长硫化钴镍纳米颗粒。本发明具有化学性质稳定、导电性高、比表面积大等优点；本发明中，硫化钴镍纳米颗粒均匀地负载于氮掺杂碳纳米纤维表面，有效抑制了硫化钴镍纳米颗粒的团聚，并充分利用了细菌纤维素独特的三维网络结构，具有电容量高、制备过程环保、成本低廉等特点。本发明所制备的硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料可望成为一种理想的超级电容器电极材料。