本发明公开了一种硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法，属于钢铁中元素含量分析方法领域。该检测方法包括如下步骤：瓷坩埚的干燥、仪器参数设置、仪器校准、试样处理和试样测量，其中，关键步骤工艺为：设定红外硫碳仪的高频燃烧功率为1.5～5.0KW，氧气纯度≥99.5％，氧气流量2～5L/min，分析时间30～50s，清扫时间间隔3～7次，比较水平0.01～0.03。同时采用镍囊包裹样品后置于分析室中燃烧，能够保证样品燃烧充分，减小测量误差。该检测方法通过使用红外硫碳仪对硅钢级氧化镁中硫元素进行测定分析，操作简单，同时弥补了行业中对硅钢级氧化镁中硫含量检测方法的空白，为后续研究奠定了基础。