本发明公开了一种快速定性定量检测粮食中农残含量的方法，包括粮食样品利用水和乙腈进行萃取，利用特定检测条件的高分辨液质联用仪进行混标与样品的分离检测，对比一级、二级碎片离子定性，再采用色谱中峰面积响应强度进行定量。本发明可以使54种农残在20min内实现有效分离，线性范围内具有良好的相关系数R2>0.999，最低检出限低于1μg/kg，回收率介于72%～120%。本发明简化了样品前处理过程，改进了国标检测农残过程的繁琐，分析时间长，定量限高等缺点；并且可以实现有机磷和氨基甲酸酯类农残的分离，高分辨质谱分子量可以精确到小数点后四位，实现快速定性并定量检测粮食中农残的含量。