本发明涉及一种微细鳞片无硫膨胀石墨的微波化学制备方法。采用的技术方案是：将石墨与复合氧化剂和插层剂混合后，在20‑100℃下，反应10‑100分钟，用去离子水冲洗至pH为中性，干燥后，于功率500‑1200W下，微波处理5‑60秒，得目标产物。本发明采用平均粒度小于30微米的天然微细鳞片石墨为原料，经微波化学法制备可得膨胀倍率为24ml/g的无硫膨胀石墨，也适合普通天然鳞片石墨。本发明工艺流程简单，易于操作，原料易得且成本低廉，不带入额外硫元素。