本发明涉及超临界流体色谱领域，提供一种结构简单，能够有效降低超临界二氧化碳汽化现象，提升质谱分辨率和精确度的超临界流体色谱仪与质谱仪联用的分流装置，包括试剂瓶、背压泵、第一三通控制阀、第二三通控制阀和截止阀，第一三通控制阀的一进口端用于与色谱仪的样品流出管路相连通，另一进口端通过背压泵与试剂瓶连通；第一三通控制阀的出口端与第二三通控制阀的一进口端连接，第二三通控制阀的另一进口端用于与色谱仪的合相管理器联接，第二三通控制阀的出口端用于与质谱仪的样品流入管路相连通；截止阀设于所述第二三通控制阀用于与色谱仪的合相管理器联接的进口端上，截止阀能够检测其两侧的压力，当出现压力差时，所述截止阀打开。