本发明属于无机非金属材料技术领域，特别公开一种负热膨胀材料Sc2W4O15及其固相烧结合成方法。（1）以摩尔比计，按Sc2O3：WO3=1：4称取原料Sc2O3、WO3粉末，混合，研磨均匀；（2）将步骤（1）中所得混合物料直接或压片后进行首次烧结，然后淬火并干燥；（3）将步骤（2）制得的样品压碎，并研磨均匀，直接或压片后进行二次烧结，然后再次淬火并干燥，即得目标产物Sc2W4O15。本发明提供的负热膨胀材料Sc2W4O15，在176K~1073K范围内具有稳定的负热膨胀性质,且在紫外光的激发下能发出黄绿色荧光，具有工程应用价值。使用本发明提供的固相烧结合成方法，两次烧结完成，反应过程简单，烧结速度快，反应时间短，在高温下原料反应充分，制成的成品纯度高。