本发明公开了一种氧化淀粉止血材料的制备方法，包括在外循环脉动式反应器中，加入淀粉原料，开启泵，并通入干燥空气进行原料干燥，开启换热器，干燥过程完成后，体系进行抽真空等步骤，本发明采用了二氧化氮对淀粉进行氧化，二氧化氮可以选择性氧化淀粉分子结构中的伯羟基为羧基，并不产生醛基等产物，氧化选择性极高，通过对氧化剂的稀释，使得高反应性的二氧化氮的浓度可调，从而更温和的控制氧化反应，使产品的降解等副反应发生更少，提高了反应的选择性和收率，本发明更使得反应可以在负压和低温下进行，这不仅进一步降低了各种副反应的发生，也使得反应体系的安全系数大大提高。