本发明涉及一种同位素标记的氨基甲酸酯的合成方法，利用稳定同位素13C标记一氧化碳(99.3％atom13C)为原料，在催化剂催化的条件下，与氨基化合物、羟基化合物，或者稳定同位素标记氨基化合物(99％atom 15N)、羟基化合物反应，控制反应温度为150～250℃，搅拌反应8～30h；然后冷却至室温，反应液进行浓缩蒸干，再加入水和活性炭，控制反应温度为20～100℃，搅拌0.1～3h，分离过滤后的滤液，得到13C标记氨基甲酸酯或13C、15N标记氨基甲酸酯。本发明成路线短，操作简便，制备的稳定同位素标记的氨基甲酸酯化学纯度达到98.5％以上，同位素丰度达到99％atom13C和99％atom 15N以上，可满足应用于食品、土壤等氨基甲酸酯农药残留监测的要求。