一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法，本发明涉及一种在泡沫铁表面制备具有良好析氢活性的花状二硫化钼自组装层/电镀铜层/置换镀钴层的方法。本发明是要解决目前非贵金属析氢催化剂在酸性溶液中析氢活性比较低的问题。一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法：(1)花状二硫化钼胶体液的配制；(2)阳离子型聚丙烯酰胺凝胶的配制；(3)泡沫铁前处理；(4)泡沫铁表面自组装花状二硫化钼；(5)电镀铜；(6)置换镀钴，在泡沫铁表面得到催化析氢性能优良的复合涂层。一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法有利于提高电解制氢的产能并降低能耗。