本发明公开了一种稀土掺杂氟化锆钠基纳米发光材料及其制备方法和应用，所述稀土掺杂氟化锆钠基纳米发光材料为单斜相的Na5Zr2F13纳米材料，所述Na5Zr2F13纳米发光材料的粒径为10～60纳米；所述制备方法是采用醋酸锆作为Zr的金属盐，利用高温共沉淀法合成出了稀土掺杂氟化锆钠基Na5Zr2F13纳米发光材料，所述材料的合成条件容易控制，重复性好，制备出的纳米发光材料分散性、均一性和重复性较好；所述Na5Zr2F13稀土掺杂氟化锆钠基纳米发光材料的发光性能良好，是可以用作上转换和下转换发光理想的基质材料，在发光成像、生物应用等领域有着巨大的发展潜力。