本发明公开了一种新颖的检测农药样品的方法。本方法以装配有热解析低温等离子体电离源和不连续大气压接口的矩形离子阱质谱为检测仪器，通过直接质谱或者串级质谱分析，实现对于农药样品的快速稳定高灵敏检测，单个样品检测时间小于1s。操作过程：将固体或者液体样品置于采样布上，将采样布插入热解析低温等离子体的进样口，然后启动质谱扫描，1s内得到样品质谱图。热解析低温等离子体电离源可采用氦气、氩气、氮气或空气中的一种或几种作为放电气体进行放电，载气可以选择空气、干燥空气、氦气、氩气或者氮气中的一种或者几种。矩形离子阱质谱仪的检测模式选择负离子模式。将这种方法用于农药样品的检测，检测速度快，灵敏度高，并且稳定性强。